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    液相色谱法塑料产品中苯酚含量测定

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    液相色谱法塑料产品中苯酚含量测定

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    对塑料样品中的苯酚进行微波萃取,采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测,方法简单,操作方便,结果准确可靠,满足苯酚的测试需求。

    1 实验部分

    1.1 仪器和试剂

        高效液相色谱仪(等度系统)
           电子天平
         微波萃取仪
         超声波清洗器
         超纯水机

        甲醇(色谱纯)
         超纯水

         苯酚标准物质,纯度≥99.5%

    1.2 色谱条件 

         色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm
         流动相:甲醇+水=40+60(体积比);
         流量: 1.0ml/min;
         柱温:35℃;
         检测波长:210nm;
         进样量:10ul;

    1.3 标准溶液的配置

        苯酚标准储备液的配置:称取100mg苯酚,精确到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。(注意:由于苯酚长时间暴露在空气条件下,在有光照时,苯酚会被空气中的氧气氧化,为此在配制标准溶液时最好选用棕色的容量瓶,避免光的直射。)
          苯酚标准溶液配制:取一定量的标准储备液,稀释至所需要的浓度,待用。
    准确吸取10ul苯酚标准供试液,上机测试,谱图如图1所示:
     
     
     
    图1  苯酚标准溶液色谱图


    1.4 样品处理

       将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块,准确称取1g样品,精确至0.0001g,置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇,转移至微波萃取罐中,准确称定重量,在110℃条件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室温,用甲醇补充至萃取前的重量,充分混匀萃取液,过0.45µm一次性样品过滤头,待测试。

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