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    GC-FID法分析水、土壤和废弃物中的石油烃 C10-C40

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    【概述】

    总石油烃(TPH)是用于描述源自原油和精炼石油产品类化合物的一个术语,其成分取决于它们所涉及的来源和过程。

    为了测定不同基质(水、土壤、废弃物)中C10-C40石油烃,本文采用三种标准方法进行参照。每一种标准方法都规定了通过溶剂萃取测定烃的方法,然后用气相色谱(GC)和火焰离子化检测器(FID)进行分析。


    EN ISO 9377-2:2000(水,浓度> 0.1 mg/L)1

    EN ISO 14039:2004(废弃物,浓度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之间)2

    ISO 16703:2011(土壤,浓度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之间)3


    烃类油指数(水)或烃含量(废物和土壤)指样品中存在的长链和支链脂族、脂环族、芳香族和烷基取代芳香族烃的浓度之和。碳氢化合物为所有可用非极性溶剂(沸点在36℃和69℃之间)萃取,不吸附在硅酸镁载体上,气相色谱保留时间介于正癸烷(C10)和正四十烷(C40)之间的化合物。

    【实验/操作方法】

    采用PerkinElmer Clarus GC色谱系统,配备可编程分流/不分流(PSS)进样器,可对温度、流量、压力和速度进行编程。进样器衬里是2毫米Siltek™衬里,带有去活羊毛(部件号:N6502001)。使用的检测器为火焰离子化检测器

    (FID)。气相色谱系统配有内置液体自动进样器和50μl注射器,可兼容大容量直接进样(LVI)技术。使用15m×0.32mm×0.1μm Elite 5HT柱(部件号:N9316274)获取优质碳氢化合物色谱图。采用氦气作为载气。

    分析的实验条件见下表1:

    表1.实验条件

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    根据EN和ISO标准方法制备标准品和样品。

    【实验结果/结论】

    图1显示了碳氢化合物C10-C40从标准浓度0.0177mg/mL开始到0.354 mg/mL的浓度范围的线性校准曲线,(每个校准点重复三次)。

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    图1.碳氢化合物C10-C40的五级线性校准曲线。


    图2显示了用保留时间窗口标准溶液(RTW,C10C40)稀释的A类油(柴油燃料)与B类油(矿物油)制成的标准溶液的色谱图。

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    图2.标准溶液色谱图。

    结论

    水基质EN ISO 9377-2:2000标准方法采用在样品制备时进行1000倍左右预浓缩,最低检出限为0.1 mg/L。ENISO 9377标准方法报告的最低浓度标准为0.2 mg/mL。

    常规的大容量直接进样(LVI)技术通常采用50-100倍的浓缩倍数,而无法达到1000倍,所以灵敏度有限。使用本文所述的PSS进样器和大容量直接进样(LVI)技术相结合,将50-100 mL样品浓缩至1 mL,仪器的定量限可低于0.010 mg/mL。因此该方法可以减少分析时间和提取的样品的体积,有利于简化操作流程。

    【仪器/耗材清单】

    PerkinElmer Clarus 590/690 气相色谱系统

    【参考文献】

    1.Water quality-Determination of Hydrocarbon oil index.Method using solvent extraction and gas chromatography.ENISO9377-2:2000

    2.Characterization of waste-Determination of content of hydrocarbon in the rangeC10 to C40 by gas chromatography.ENISO14039:2004

    3.Soil quality-Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography.

    ISO16703:2011



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