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    电位滴定法检测铁矿石中的铁含量

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    【概述】

    铁矿石中全铁含量的测定普遍采用的是三氯化钛-重铬酸钾法。该方法具有简单、快速、准确等优点,在原理上易理解,但是具体的操作条件不容易掌握,在操作过程中也易造成操作误差。本文参照国标和客户提供的方法,采用电位滴定的方式进行,避免了颜色判定可能产生的误差,节省了时间和试剂,为全铁含量的测定提供了一定的方法依据。

    【实验/设备条件】

    参数设定

    注意事项

    样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性。试样溶解完全后可能会出现白色片状沉淀,是由溶液体积变少导致氟化钠析出引起的,不影响实验结果。滴加三氯化钛后保证至少稳定30s不褪色。

    【实验/操作方法】

    称取约0.2g(精确至0.001g)置于滴定杯中,少量水润湿,加入15mL氟化钠溶液和20mL盐酸,于电热板上加热至尽沸(300℃)溶解,溶解过程中不断滴加氯化亚锡溶液,保持试样呈微黄色,浓缩体积至20mL,取下冷却。如氯化亚锡过量,溶液呈无色,加入高锰酸钾溶液使其呈黄色。后加入50mL水,1mL钨酸钠溶液,在不断摇动下加三氯化钛溶液至试液呈蓝色,后滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失。立即加入10mL硫酸磷酸混合液,搅拌均匀后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点。空白实验不加氯化亚锡溶液,其它试剂添加采用与测量试样完全相同的步骤。

    【实验结果/结论】

    空白体积:0.045 mL

    式中:

    X --铁含量,单位为%;

    V --滴定试样所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

    V0 --滴定空白液所消耗的重铬酸钾滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

    C --重铬酸钾滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

    m --试样的称样量,单位为克(g);

    55.85 --铁的摩尔质量,单位为(g/mol)。

    图谱


    结论
    本文采用电位滴定的方式测定全铁矿石中铁的含量,实验数据表明仪器测定结果重复性良好,能够满足分析工作的需要。

    【仪器/耗材清单】


    仪器

    T960全自动电位滴定仪、Hamilton 铂复合电极、

    10mL滴定管单元、电热板

    试剂

    重铬酸钾溶液(0.3mol/L),盐酸溶液、二氯化锡溶液(6%)、钨酸钠溶液(250g/L)、氟化钠溶液(50g/L)、三氯化钛溶液、硫磷混酸溶液(3:3:4)、重铬酸钾(1g/L)、高锰酸钾溶液(4g/L)

    1、重铬酸钾溶液(0.3mol/L):配制与标定按国标GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备。

    2、二氯化锡溶液(6%):将6g二氯化锡加热溶于20mL浓盐酸中,用水稀释至100mL。

    3、钨酸钠溶液(250g/L):将25g钨酸钠溶于适量水中,加入5mL磷酸,用水稀释至100mL。

    4、氟化钠溶液(50g/L):将5g氟化钠溶于适量水中,用水稀释至100mL。

    5、三氯化钛溶液:吸取2mL浓三氯化钛溶液(1.192g/mL),用盐酸稀释至30mL。

    5、硫磷混酸溶液(3:3:4):将30mL浓硫酸注入40mL水中,然后边搅拌边缓慢加入30mL磷酸,冷却。

    【参考文献】

    GB/T 6730.65-2009 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法


    (来源:济南海能仪器股份有限公司)

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