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    国家市场监管总局关于发布《茶叶中氯噻啉的测定》

    2019-10-25 10:01:35  来源:市监局 浏览量:176次
    【导读】本方法规定了茶叶中氯噻啉残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定。

      一、原理

      试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后,经浓缩、净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量。

      二、试剂:

      1、乙腈(CH3CN):色谱纯。

      2、甲酸(CH2O2):色谱纯。

      3、二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。

      4、氯化钠(NaCl):分析纯。

      5、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯。

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      三、仪器和设备

      1、液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。

      2、分析天平:感量分别为0.01g和0.01mg。

      3、涡旋振荡器。

      4、高速组织捣碎机:转速不低于15000 r/min。

      5、离心机:转速不低于4000 r/min。

      6、旋转蒸发仪。

      四、标准工作曲线的制作

      取粉碎的经质谱确认不含氯噻啉的空白试样,依据6.1和6.2步骤操作处理后得到与待测样品相同的空白基质。用该基质稀释标准储备液(3.4),配制浓度为0.005 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L的标准系列溶液,将混合标准系列工作液分别按仪器参考条件(6.3)进行测定,得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以混合标准工作液的浓度为横坐标,以色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

    茶叶中氯噻啉的测定 液相色谱串联质谱法 (BJS 201914).doc


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    2019-10-25 10:01:35
    标签:质谱联用仪 , 氯噻啉测定 , 涡旋振荡器 , 高速组织捣碎机 , 旋转蒸发仪
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