康宁-烈日大学认证实验室最新成果(2)-康宁反应器技术有限公司 - 葡京娱乐场APP_葡京娱乐场官网下载app下载_澳门新葡亰手机版登录网址

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    主营产品:微通道反应器,在线核磁,高效液液分离器
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    康宁-烈日大学认证实验室最新成果(2)

    发布:康宁反应器技术有限公司
    浏览次数:85

    背景介绍

           近期,比利时烈日大学的康宁-烈日大学AFR应用认证实验室的Jean-Christophe M. Monbaliu博士和他的团队,利用康宁微反应器,以异丁基苯基酮及其类似物为原料,无需使用过渡金属催化剂,用氧气直接氧化合成具有叔醇结构的α-醇酮,并在康宁G1反应器上进行了放大,同时作者将合成的α-醇酮成功用于光催化还原合成金纳米颗粒。今天就给大家介绍第二步光催化还原合成金纳米颗粒。

           传统釜式光化学反应器由于受到光照均匀性和换热均匀性的限制,往往会造成反应非均匀性(导致副反应)以及能耗高的问题。“连续流动”光化学反应器可以从根本上提供均匀的光照并保持良好的“及时”换热,从而提高反应均匀性(选择性)和光能使用效率。

           此外,传统釜式光化学反应器存在工艺放大的困难,而康宁光化学反应器的无缝放大,解决了光化学反应的这一难点。

           康宁光化学反应器包括了康宁Lab光化学反应器、康宁G1光化学反应器(年通量80吨)及康宁G3光化学反应器(年通量1000吨)。

           康宁目前可为客户提供6个单一波长的选择(365nm、385nm、405nm、485nm、610nm和4000k)。康宁也可以根据客户需求,对一些特殊波长进行定制。

    α-醇酮光催化还原合成金纳米颗粒

           作者使用康宁Lab Photo Reactor光化学反应器(图2),将这化合物2a和2b用于了纳米粒子的合成(图1),并验证了它们的性能。

    图1. 光催化形成自由基合成金纳米颗粒.jpg

    图1. 光催化形成自由基合成金纳米颗粒

           选择365nm紫外光为光源,使用2a做原料,氯金酸浓度0.99 mM,在25oC和1bar条件下,反应停留时间45s,合成得到了漂亮的金纳米颗粒;使用2b为原料,氯金酸浓度0.66mM,在30oC和1bar条件下,停留时间3.5min,同样也获得了漂亮的金纳米颗粒(图3)。

    图2. 实验现场拍摄的康宁Lab Reactor光化学反应器照片.jpg

    图2. 实验现场拍摄的康宁Lab Reactor光化学反应器照片

    图3.  康宁反应器上合成的纳米金颗粒照片和吸光度检测.jpg

    图3.  康宁反应器上合成的纳米金颗粒照片和吸光度检测

           这项使用康宁反应器合成得到α-醇酮为原料,用于金纳米颗粒连续合成的研究,还在继续进行,相信不久会有更多的研究成果发表。我们会继续跟踪,争取第一时间和大家分享。


    小结如下:


           ·Monbaliu博士团队,利用微反应器,无需使用过渡金属催化剂,催化氧化合成了一系列α-醇酮,且获得了高达99%的转化率和90%左右的选择性;

            ·该催化氧化反应,使用康宁G1反应器,在25oC和8bar条件下,仅需要7.5s停留时间,获得了99%的转化率和90%的选择性;

            ·该连续流工艺在康宁G1反应器上可以顺利实现规模化的合成,一天可以合成12.5kg左右α-醇酮产品;

            ·作者使用连续流工艺获得的α-醇酮做原料,采用康宁光化学反应器,进行了光催化金纳米颗粒的连续合成探索,波长365nm,在25-30oC条件下,反应45s-3.5min,获得了十分漂亮的金纳米颗粒。


    参考文献:

    J Flow Chem doi.org/10.1007/ s41981-019 -00073-6


    蛋氨酸亚砜光催化连续流反应

           Liège大学的Jean-Christophe M. Monbaliu教授和康宁欧洲技术中心的研究人员一起早在2017年发表了可放大的蛋氨酸亚砜光催化连续流反应的结果。

    图4. 蛋氨酸亚砜的合成及其他α-松油烯、香茅醇的结构示意图.png

    图4. 蛋氨酸亚砜的合成及其他α-松油烯、香茅醇的结构示意图

           该反应通常在Kugelrohr 装置上进行。在反应中存在着一些弊端,例如反应重复性差、产品e.e构型低(80%)、反应转化率低(40-60%)且不稳定等。而且产能低,每4小时仅能生产1克产品。

           该反应最经济有效和环保的方法是光催化氧气氧化,但在釜式反应中不易控制且工艺难于放大。而使用连续流反应器对该工艺进行研究,可以得到意想不到的好结果。


    参考文献:2017年7月11日“Organic  Process Research & Development”


    康宁反应器技术

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           康宁反应器技术可提供从研发到生产的系列光化学连续流动反应器,已被全球多家研究生产单位采购并应用。

           康宁高通量微通道反应器技术是近10多年来发展起来的一种本质安全技术(IST),在全球已经引起了医药,农药,精细化工,特种化工研发和生产领域的广泛重视,至今已有数百套安装。康宁AFR®反应器已经示范: 降低成本、缩短反应时间、改善选择性、提高收率、减少环境影响及提高操作安全。




    2020-02-28 09:24:58